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关于使用固相萃取小柱时的两个问题解答

点击次数:67次  发布时间:2020-09-01
  对一个样品进行前处理,应如何选择固相萃取小柱的固定相?根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,pka值等,选择合适的填料。确定了小柱的固定相,那应该如何选择规格?
 
  固相萃取小柱的规格一般使用mg/ml表示,其中mg/ml表示填料重量、填料上方一次所能承载的最大溶液体积。洗脱体积一般为填料床体积的2-5倍。
 
  吸附容量:硅胶基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大重量,一般不超过填料重量的5%;
 
  聚合物基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大重量,一般不超过填料重量的10-15%。
 
  因此在选择固相萃取小柱规格时需要先预估吸附的被测物和干扰物重量,再去换算即可知道应选择什么规格更合适了!
 
  固相萃取小柱能重复使用吗?
 
  理论上是可以冲洗干净重复使用的;
 
  但在实际实验操作过程中不建议重复使用,因为在冲洗过程中不能保证完全冲洗干净,其残留物质在下次使用可能会对被测物造成干扰,导致回收率和重现性差!
 
  第三方检测和质检机构的小伙伴常问,同样固定相规格但不同品牌的固相萃取小柱做同一样品为什么回收率不一样?
 
  不同品牌的小柱虽然固定相等规格也一样,但是其填料的来源,键合的技术、装填的工艺不一样,这些因素都会导致样品回收率的差异!
 
  标准上规定某一品牌的固相萃取小柱,可以用同样规格其他品牌的小柱替代吗?
 
  理论上都是可以的,但有些时候测定的基质和物质比较复杂,用标准推荐的固相萃取小柱可能会达到更好的回收率和重现性!如waters oasis系列的固相萃取小柱在兽残前处理时候相比于其他品牌的小柱会获得更好的回收率和重现性!
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